高氯酸铵样品中 NH 4 ClO 4 的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下: 步骤 1:按如图所示组装仪器,检查装置气密性。 步骤 2:准确称取样品a g (约 0.5 g)于蒸馏烧瓶中,加入约 150 mL 水溶解。 步骤 3:准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol·L -1 H 2 SO 4 溶液于锥形瓶中。 步骤 4:液漏斗向蒸馏烧瓶中加入 20 mL 3 mol·L -1 NaOH 溶液。 步骤 5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100 mL 溶液。 步骤 6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次,洗涤液并入锥形瓶中。 步骤 7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用 c mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定至终点,消耗 NaOH 标准溶液 V 1 mL。 步骤 8:将实验步骤 1~7 重复 2 次。 ①步骤 3中,准确量取 40.00 mL H 2 SO 4 溶液的玻璃仪器是 。 ②步骤 1~7 中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。 ③为获得样品中 NH 4 ClO 4 的含量,还需补充的实验是 。