实验室常利用甲醛法测定（NH 4 ） 2 SO 4 样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH 4 + +6HCHO═3H + +6H 2 O+（CH 2 ） 6 N 4 H + [滴定时，1mol（CH 2 ） 6 N 4 H + 与1molH + 相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤I：称取样品1.500g． 步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，，充分摇匀． 步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次． （1）根据步骤Ⅲ填空： ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）． ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）． ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______． A、滴定管内液面的变化　　　　B、锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成______色． （2）滴定结果如下表所示： 滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L -1 ，则该样品中氮的质量分数为______．