硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 )可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na 2 SO 3 + S Na 2 S 2 O 3 ,常温下溶液中析出晶体为Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O。Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于40~45℃熔化,48℃分解;Na 2 S 2 O 3 易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。 Ⅰ.现按如下方法制备Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O: 将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按下图安装好装置。 (1)仪器2的名称为 , 装置6中可放入 。 A.BaCl 2 溶液 B.浓H 2 SO 4 C.酸性KMnO 4 溶液 D.NaOH溶液 (2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na 2 S和Na 2 CO 3 的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为: ①Na 2 CO 3 +SO 2 =Na 2 SO 3 +CO 2 ②Na 2 S+SO 2 +H 2 O=Na 2 SO 3 +H 2 S ③2H 2 S+SO 2 =3S↓+2H 2 O ④Na 2 SO 3 +S Na 2 S 2 O 3 总反应为:2Na 2 S+Na 2 CO 3 +4SO 2 = 3Na 2 S 2 O 3 +CO 2 随着二氧化硫气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通二氧化硫气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是 (用离子方程式表示)。 Ⅱ.分离Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O并标定溶液的浓度: (1)为减少产品的损失,操作①为 ,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用 (填试剂)作洗涤剂。 (2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高 (3)称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:用分析天平准 确称取基准物质K 2 Cr 2 O 7 (摩尔质量294g/mol)0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中,加 水配成溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:6I - +Cr 2 O 7 2- +14H + =3I 2 +2Cr 3+ +7H 2 O,再加入几滴 淀粉溶液,立即用所配Na 2 S 2 O 3 溶液滴定,发生反应:I 2 +2S 2 O 3 2- =2I - +S 4 O 6 2- ,滴定终点的现象为 三次消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的平均体积为20.00mL,则所标定的硫代硫酸钠溶液 的浓度为 mol/L。