已知苯巴比妥的质量标准如下: 本品为5--5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算,含C12H12N2O3不得少98.5%。 【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末;无,味微苦;饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为174.5~178°C 【鉴别】(1)取本品约10mg,加硫酸2满与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。 (2)取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿缓缓加硫酸0.5ml,使液层,置中加热。接界面显玫瑰红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集227图)一致。 (4)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1mn,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3min,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用烷基硅合硅胶为填充剂:以乙猜水(25:5)为流动相,检测波长为220nm理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500,苯巴比妥峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各51,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%) 中性或碱性物质 取本品1.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水ml与乙醚25ml,振摇1min,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置105°C恒重的蒸发皿中,蒸干,在105°C燥1h,遗留残渣不得过3mg。 干燥失重 取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法(通则701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3 结合质量标准要求,回答下列问题: (1)本品含C12H12N2O3的合格范围是多少? (2)如何查阅“丙二酰脲类的鉴别反应”?试述查阅的方法。 (3)凡例对“酸度”检查中所用的“水”是如何规定的? (4)何谓“恒重”? (5)含量测定时,本品的取样范围? (6)“3%无水碳酸钠溶液”制备?其浓度需要准确标定吗? (7)“硝酸银滴定液(0.1ml/L)”制备?,其浓度需要准确标定吗