牙膏中可溶性氟、游离性氟的测定( GB/T 8372-2017 ) (1) 样品的制备 称取牙膏 10.000g (精确至 0.001g )置于 50mL 塑料烧杯中,逐渐加入去 离子水搅拌使溶解,转移至 100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀。分别倒入两个具有刻度的 10mL 离心管中,合其质量相等。然后在离心 机( 2000r/min )中离心 30min ,其上清液用于分析游离氟,可溶性氟浓度。 (2) 标准曲线的绘制 准确量取 0.0 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0 、 2.5mL 氟离子标准溶液(氟离子标准溶液为 100μg/mL ), 分别移入 6 个 50mL 塑料容量瓶中,各加入 5mL TISAB ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。然后逐 个转入 50mL 塑料烧杯中,按浓度由低到高的顺序,在磁力搅拌器下测量电位值 E ( mV )。记录 并绘制 E ~ lg[C] 标准曲线,并建立回归方程。 (3) 可溶性氟测定 精确吸取 2.0mL 上清液(第一步制备的),转入 5mL 微型离心管中,加 0.7mL 4mol/L 盐酸溶液,离心管加盖, 50 °C 10min ,转移至 50mL 塑料容量瓶中,加入 0.7mL 4mol/L 氢氧化钠溶液中和,再加入 5mL TISAB ,用去离子水稀释至刻度,转入 50mL 塑料烧杯中, 在在磁力搅拌下测量其电位值,其电位值为 E 1 =- 218mv 。在标准曲线上查出其相应的氟 含量,从而计算出可溶性氟浓度。 (4) 游离性氟测定 精确吸取 2.0mL 上清液,转移至 50mL 塑料容量瓶中,加入 5mL TISAB ,用去离 子水稀释至刻度,转入 50mL 塑料烧杯中,在在磁力搅拌下测量其电位值,其电位 值为 E 2 =- 224mv 。在标准曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出可溶性氟浓度。 要求: (1) 计算并填写测定样浓度 (2) 用 Excel 软件,采用对数回归模型确定其 ( 浓度 - 电位 ) 回归方程 (3) 计算该牙膏的含氟量,并判断其含量是否合格