实验室常用MnO 2 与浓盐酸反应制备Cl 2 (发生装置如右图所示)。 (1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是_(填序号) A.往烧瓶中加人MnO 2 粉末 B.加热 C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出下列实验方案: 甲方案:与足量AgNO 3 溶液反应,称量生成的AgCl质量。 乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案:与已知量CaCO 3 (过量)反应,称量剩余的CaCO 3 质量。 丁方案:与足量Zn 反应,测量生成的H 2 体积。 继而进行下列判断和实验: ① 判定甲方案不可行,理由是 。 ② 进行乙方案实验:准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样20.00 mL,用0 . 1000 mol·L -1 NaOH标准溶液滴定,消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L -1 b.平行滴定后获得实验结果。 ③ 判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。 [已知:Ksp(CaCO 3 ) = 2.8×10 -9 、Ksp(MnCO 3 ) = 2.3×10 -11 ④ 进行丁方案实验:装置如右图所示(夹持器具已略去)。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕,每间隔1 分钟读取气体体积,气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是 (排除仪器和实验操作的影响因素)。