3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下: 甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表: 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20 ℃) /g·cm - 3 溶解性 甲醇 64.7 — 0.791 5 易溶于水 乙醚 34.5 — 0.713 8 于水 3,5二甲氧基苯酚 — 33~36 — 易溶于甲醇、乙醚,于水 (1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。 (3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后________,再________。